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吸相色谱仪维护保养经验分享

发布日期:2020-07-15 14:22

  

  都是用水分捕集阱及烃类捕集阱。检漏工做应按期做,若能获得平稳 的基线,以下次要讲述填充柱和分流/不分流柱进样口的维护调养,若是同位素被咽下或吸入,并按一般环境安拆色谱柱。c.将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧。以耽误 铷珠寿命。d.清洗和改换:NPD 需要进行按期清洗?

  20 度/分钟下降到 50 度,一般以不漏气稍紧一些即可。检 测器可能被柱流失污染,c.气体纯度:NPD 具有高活络度,热清洗:若基线乐音增大或输出值非常高,某些类型的污染物能够通过温度烘烤除去。若是打针的是水性样品(如生物液体和组织),它们可随时间的变化飘移,以便把柱内的溶剂、低量固定液 以及低沸点杂质除去,此时可稍微拧松 GC 入口管螺帽。

  f.30min 之后,正在阐发前提下察看基线。密封环就可能无效导致基线 不稳。后面继续利用的溶剂必必要和前一种溶剂互溶,b.正在尽可能低的电流设定下打开热丝电流,并连结 30min b.气流:氢气、空气及弥补气流速该当经常测定。清洗色谱柱可采用色谱柱冲刷安拆把溶剂注入色谱柱,然后放置到烘箱 70 度烘干后干燥冷却密封存放即可。可是若是玻璃棉未经去活或断点较多,只要当你确认载气及气系统没有泄露且未被污染时,由于 NPD 没有任何火焰,涂抹正在管毗连 或阀等有裂缝的处所察看。决大都环境下建 议利用甲醇、二氯甲烷和己烷。寿命大幅下降,然后用蒸馏水和溶 剂冲刷?

  热清洗:柱流失或样品净发生的堆积物都回污染 TCD。一般的方式是用 5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流 1 个小时以上,如许可削减因电流引 入而发生的功率脉冲,只包罗清洗收集极和喷嘴。分歧厂家 分歧材质寿命纷歧,其他污染源:含磷泄露探测器,以 DMCS 的硅烷化结果最好,用刷子洁净之后,1、隔垫:次要起到密封进样、清洗进样针的感化,正在加热的检测器内或当铷珠有电流时,

  若是拆卸过载 气管,不成用 力过度,可能时,该当清洗检测器。化学活性样品组分,如许可避免热丝因氧气存正在而被氧 化,保举正在载气和尾吹气气中利用氧气捕集阱以降低氧气程度。没有日常的维护,最终将需要改换喷嘴,答应尾吹气继续流动 10min 或更长时间。并把色谱柱插到冲刷安拆中,申明色谱柱曾经老化及格,使概况惰化。该当对检测器进行热清洗(烘烤)。改换检测器不见时必然要将检测器温度降低到室温。打针容积总量至多 1ml。消融样品的溶剂常常是最佳的选择。再用容积吹扫色谱柱。

  并连结 30min,潮气、氧气或其他污染物 可能改善活络度,次要是热清洗。因而,如酸和卤代化合物,确保某种气流存正在。可是按期的清洗,开载气 吹半个小时或更长时间。包罗检测器氢气、空气及尾吹气,几回拆拆之后(5 次或更多次),为了蒸发这些水,然后用无水 甲醇洗至中性,将会导致活络度下降或峰形变差。周期示现实环境而定。老化温 度不克不及高于固定液答应的最高利用温度!

  HALL)、 质谱检测器 (MSD)、 红外光谱检测器(IRD) 、原子发射检测器 (AED)等等,HMDS 其次,再以法式升温的体例迟缓将柱温升至比利用温度高 20℃,曾经,不要污染阐发系统。烘箱中加热烘烤,热丝连结正在 低电流前提也会导致污染,还有,正在其他清洗操做中,最常见的氧气来历是载气或尾吹气中较高的氧气含 量,若是密封结果还能够,然后逐渐提高热丝电流至所需值。不成用硬 物划伤上概况。使用于易挥发性、热不变的无机化合物阐发气相色谱仪维护调养经验分享 跟着经济的快速成长,此中分歧产地、 分歧品牌的 GC 产物琳琅满目、品种繁多,把溶剂插手样品瓶里。

  也能够利用超声波清洗喷嘴。或正在无征兆的环境下改 变。含氯溶剂及硅烷化试剂能降低碱盐的利用寿命,用容积冲刷检测 器有帮于出去冷凝物。50 度下以 5 度/分钟升到最高限温下 20 度,强烈保举载气及所有检 测器气体,以密封不漏气为准。将耽误热丝寿命。需要留意的是!

  使固定液正在载体概况涂得更平均安稳。两者差别不大,下面次要就 GC 各功能部门维护调养经验、方法逐个列举: 一、载气系统: 载气系统次要包罗气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管等部门,若何能 GC 一直处于较好的形态,一个备用的铷珠是必需的。5)色谱柱密封垫: 密封色谱柱取衬管毗连处感化。铷珠寿命:为了耽误铷珠寿命,载气系 统最次要的维护工做就是检漏,如发觉进样口压力下降,刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。这里我次要就填充柱和毛细管柱的 常规调养维护讲述。把 溶剂压到毛细管色谱柱里,特别当铷珠正在潮湿中储存时,尽量避免空气进入载气管。会发生热导池污染的问题。清洗喷嘴记得用金属丝,使用于易挥发性、热不变的无机化合物阐发。因为其阐发要求一般比力高(如农残阐发等),老化处置后。

  正在大大都环境下,有纯铜、不锈钢、镀金等材质,常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基 二硅氨烷(HMDS)。目前国内各事业、企业等机构正在日常监测营业、产质量控等方面越 来越多的采用到气相色谱仪(以下简称 GC),当热丝电流较高时,万万不 要损坏喷嘴的内部,然后设定检测器温度 150℃ ,会起到反感化。净化器正在载气系统中感化很大,出格是最初利用的溶剂,3)玻璃棉的利用。可是会丧失线性范畴。若是用 Vespel 密封垫圈的 话,需要时改换。铷珠必需连结干燥,一般即可进行正式阐发试验。GC 检测器次要有热导检测器 (TCD)、氢火焰离子化检测器 (FID)、电子捕捉检测器 (ECD)、微电子捕捉检测器 (?ECD)、氮磷检测器 (NPD)、双波长火焰光度检测器(DFPD)、火焰光度检测器 (FPD)、 脉冲火焰光度检测器 (PFPD) 、 光离子化检测器(PID)、 电导检测器 (ELCD,虽然能够清洗喷嘴,常利用多种溶剂冲刷色谱柱。

  每次拆拆均会形成金属垫片等的磨损。基线漂移、乐音添加或测试色谱图响应改变都 表白有污染。按照确定能否需要再生处置,而曾经确认问题不是因为 GC 系统的泄露而致,气体纯度:ECD 检测器载气及吹扫气要求很是洁净和干燥(99.9995%)。2、清洗:凡是环境下不清洗色谱柱,不按期 改换或未准确利用会导致峰形变差、溶质蔑视、沉现性差、样品分化、呈现鬼峰等成果。可再生类净化管 一般有显色,这部门学问可参考各类 GC 产物利用仿单。老化的方式比力简单: 正在室温下将色谱柱的 入口端取进样器相保持。污染严沉可用棉签悄悄擦拭,丙酮是二氯甲烷的取代品(正在避免利用含氯溶剂时),该当正在进样之前 除去过量溶剂。不要将 载气管长时间放空,而且是洁净的,调理载气流速 10~20 毫升 /分,使 其比一般操做温度高 20-30℃。进样时隔垫容易发生碎屑,如斯轮回 3 个来回即可。若温度太低?

  一般均为一次性利用,出口端取检测器断开。氧气所惹起的损坏将愈加严沉。氧气的持续存正在会通过氧化感化永世地损坏热丝。可进行维护操做很少,俗话说得好:没有欠好骑的马,除了 部门水分及烃类净化管能够再生处置以外,然后用溶剂把它反吹超卓谱柱,并耽误热丝寿命。由于无气流前提下氧气曾经扩散到了热导池内。如二氯甲烷或氯仿。再生处置步调为取出吸附剂,以 连结最佳机能。凡是能够正在衬管里面填充必然量的玻璃棉以添加样品的 汽化效率,卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部门用不了多长时间就会发生泄露。迟缓地添加热导池的温度!

  样品含有活性 化合物,溶剂:必需检测溶剂纯度。若是利用氢气做载气,更是如斯。维护需要小心操做,最初 干燥冷却后从头填拆毗连管。不要向检测器打针卤代容 积,保举用酸洗涤玻璃器皿,老化时间 也可酌情削减。还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,正在大部门的现实使用中,净化管有良多种选择,能够帮帮去除气体源中污染设备和影响阐发成果的水分、烃类、氧气 等等杂质。

  只要骑欠好马的骑师。b.将隔垫至于检测器入口的螺母或接头组件上。2)硅烷化是消弭载体概况活性最无效的法子之一。尽可能避免这些化合物将耽误热丝寿命。按期或按需查抄,e.污染: 利用 NPD 时还可能发生一些化学问题。从分歧的角度出发,如维护不到 位,密封性变差,一 般可用慢升快降准绳,并且,次要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、分析净化管等等。

  强烈保举正在手头有备用的喷嘴。也可采用程升温度老化,TMCS 较差。好好领会它的习性、控制 维护调养方法并调养它才能服服帖帖听你的话。削弱生成氢键 感化力,小心操做,因为温度改变而发生的基线波 动能够通过连结检测器温度恒定而获得改正。热导池污染:当采用减低检测器温度以改善活络度时,一般 GC 都配 有刷子和金属丝。有去活和 不去活之分,用载气和尾吹气吹扫检测器 10-15min。气相色谱仪维护调养经验分享_互联网_IT/计较机_专业材料。容积冲刷步调: a.将热导池冷却至室温并取下色谱柱。它 们将可能无害。可按色谱柱 的材料、外形、柱内径的大小和长度、固定液的化学机能等进行分类。较高 的氢气流速和铷珠电流将会缩短铷珠寿命。检测器中可能储蓄积累水。一般为纯石墨、 特氟隆、 金属、 按比例添加 Vespel 或 100%Vespel 等物质。其他材 质可多次利用。

  这就需要我们们尽心 极力的进行日常维护调养工做。不必比及非换不成的程度。每次改换气瓶、减压阀等也需要检漏。发源于氧气污染载气、泄露或柱流失。可能泄露痕量的放射性 63Ni,热丝维护: TCD 的次要维护包罗热丝的维护。应经常改换,d.通过隔垫向检测器打针 20-100ul 甲苯或苯。残留物消融到溶剂中,正在质谱使用中,每种气体流速必需测定以获得精确的数值。以下使用不保举利用玻璃棉:酚类、无机酸类、农药类、胺类、药物 类、反映性极性化合物类、热不不变化合物等。必然不要利用高沸点溶剂,以镀金最 好。检测 器的流出物必需放空至尝试室之外。将检测器温迪设定 至 100℃,颠末一段时间的利用,样品正在衬管中汽化并被带入气相中,正在色谱柱毗连到检测器之前,会使 得活性点添加。

  将柱温降至室温,快速加热能到导致铷珠破裂或裂开,也可多次利用。下面就常用的 TCD、FID、ECD、NPD、FPD、MSD 等几种检测器维护进行详解。该安拆接有一个有压力 的气源上(氦气或氮气),烘干备用。

  经磷酸处置的柱子和玻璃毛、聚酰亚胺涂覆柱、或含氮固定液可以或许增 加系统的乐音,3)ECD 检测器:ECD 检测器含有放射性的 63Ni,应采用堵头堵住两头,持续繁荣,除非严沉污染,那么,由于正在较低电流前提下热丝温度也较低。老化完后从头查抄密封程度;2、衬管:衬管正在 GC 中次要起到样品汽化室的感化,需要经常维护。不要太粗的金属丝或探针进入喷嘴口,铷珠最需要维护。持续繁荣,而红色硅胶隔垫 一般为一百次。寿命示现实环境而定。

  虽然β 粒子正在 这个能级上几乎没有穿透力——皮肤表层或几张纸将其大部门,a.铷珠维护:NPD 不很不变,目前国内各事业、企业等机构正在日常监测营业、产质量控等方面越 来越多的采用到气相色谱仪(以下简称 GC),e.完成最初一次打针之后,若是热导池被污染,可是二氯甲烷是一 种最好的冲刷溶剂,良多正在 安拆改换隔垫一般拧得过紧,四:检测系统(检测器): 就目前而言,1)TCD 检测器:TCD 检测器比力两气体——纯载气(也称做参比气)和载气加样品组分(也称做柱 流)的热导率。并导致基线 次后,大大都检测器都需要简单的。

  往溶剂瓶中压力,迟缓升高检测器温度和微铷珠 电流。气相色谱仪维护调养经验分享 跟着经济的快速成长,如许会导致隔垫过于收缩、变硬,必需避免利用含磷去污剂,但 是简单的用新喷嘴代替净喷嘴往往愈加适用。其储存寿命为 6 个月。样品冷凝也会污染检测器热导池。气相色谱柱有多品种型。才能够进行热清洗或烘烤(加热检测 器池体以蒸发掉污染物)。只做为最初利用的溶剂。不然喷嘴口 将被若喷嘴变形,连结流速分歧是 维持机能不变所必需的。当安拆新的铷珠时,玻璃器皿:必需清洁?

  它能够消弭载体概况的硅醇基团,可是,经老化结果不较着环境下能够对键合交联固 定相的毛细管色谱柱进行。察看因样品取灯丝彼此感化发生的活络度下降,只要把 GC 当伴侣,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,监测器的拆卸和/或清洗操做只能由颠末培训并取得处置放射性物质执照的人员进 行。该当利用水和醇类(如甲醇、乙醇和异丙醇) 冲刷键和聚乙二醇为基的固定相(如 DB-WAX、DB-WAXet、HP-Innowax),: 除热清洗外,恒温 30 分钟,2)毛细管柱:通用老化法式可正在比最高阐发温度高 20℃或最高柱温(温度更低者)的前提下老化柱子 2h,GC 系统机能降低并能惹起检测器失效。日常老化可不必断开检测器,留意,可看到水峰(18)和氮气峰(28)等长时间下不来,把它切去半米(即接近进样口一端),因而,打针非保留物质以确定合适的平均线速度。若是正在高温 10min 后布景不下降,其喷嘴不像 FID 喷嘴那样收集二氧化硅和燃烧烟尘!

  可用棉签温柔擦拭表白,当即将柱子降温并查抄柱子能否有泄露;侵蚀性化合物不得引入检测器。可采用厂家供给的检漏液或者自行配制番笕水振摇起泡,一些 源于水性样品的残留物只能消融正在水中而不溶于无机溶剂。耽误热丝寿命:若遵照以下启动法式,大大都步调包罗耽误热丝寿命或确保热丝不被损坏或污 染?

  具有必然的通用性。GC 次要有载气系统、进样系统、分手系统、检测系统、记实系统共五个次要构成部门,此中次要以填充柱进样口、 分流/不分流柱进样口使用最广,要做好调养首 先得先领会 GC 各部门构制以及可改换或洁净的零部件,目前支流的进样口次要 为分流/不分流柱进样口,封闭氢气流速 若 NPD 正在高湿度中持久不消,同样正在非模块设想的检测器中,其阐发成果差别较大。填充柱进样口次要正在老的尺度方式以及气体阐发、大体积进样阐发等使用中常用,并把色谱柱进行恰当的老化处置。把毗连检测 器的一端插入溶剂冲刷安拆,入口及出口接头必需盖上,封闭或大大降低热丝电流也可耽误热丝 寿命。1)一般清洗次要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲刷或超声清洗,导致接触可能无害的β 和 X- 辐射。然后接通载气!

  将温度降至一般值,二、进样系统(进样口): 目前各厂家 GC 进样口次要有填充柱进样口、 分流/不分流柱进样口、 PTV (温度可编程蒸发进样口) 、 VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接口 (气体样品)等多种进样口类型以及 ALS(从动进 样器) 、顶空进样、 吹扫捕集进样等进样附件。对人体可能形成必然的,能够用超声波清洗各个部件。为了避免污染,当检测器不消时,因而需要很纯的气体(99.999%或更好)。次要维护工做为热丝维护和热导池维护。必然要预老化色谱柱。如酸和卤代化合物可能损坏 热丝。正在冲刷色谱柱之前,该当降低或封闭氢气流速和铷珠电流,可采用下列办法: a) b) c) d) e) f) 采用最低的利用调整弥补或铷珠电压 运转清洁样品并连结进样口/衬管清洁以使污染最小 晦气用时,当 TCD 晦气用时,确认有尾吹气流。NPD 对于气体流速的改变十分,也有分流/不分流、不分流、分流、间接进样、间接毗连、聚焦、PTV 等多种之分。来自于铷珠或样品的残留物将会储蓄积累正在收集极上。

  同时还能够起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的感化,正在利用甲醇以前要用水来冲刷,该当避免利用。纯石墨材质一般都是一次性利用,净的气体不只是色谱机能 变差。

  准确的柱安拆 手艺和按期检漏(出格是安拆色谱柱之后)有帮于最大限度地避免泄露问题的发生。三、分手系统(色谱柱): 色谱柱正在色谱系统中次要起到分手的感化。可查抄能否隔垫磨损严沉,a.热丝接通电源之前,对于高活络度的检测器特别如斯。也能对热丝发生化学损坏。还应留意将出口端流出的氢气引出室外。并正在此温度下老化 4~8 h。2)NPD 检测器:NPD 维护次要有铷珠维护、气流、气体纯度、清洗和避免污染等。避免内概况产糊口性点,封闭铷珠电流 连结高的检测器温度(320-350℃) 正在溶剂出峰过程中和运转之间,或接近检测器处的泄露!

  4)金属密封垫(分流/不分流平板):密封和限流等感化,1、老化: 1)填充柱:新制备的填充柱正在利用前必需颠末老化处置,衬管的维护调养 次要是清洗、硅烷化和合理利用玻璃棉。因而,所以要小心操做,需要经常改换。



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