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气相色谱仪的维护与保养

发布日期:2020-07-19 12:21

  

  然后再做适当调整。气相色谱仪的维护与保养_军事/_人文社科_专业资料。(9) 、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。样品量太大 4、伸舌峰 ⑵样品凝集在系统中 ⑴降低样品量 ⑵先提高柱温,再选择适当的进样器,如 污染,分解。(3) 、使用高纯载气?

  (16) 、做完试验,检 测器温度 ⑴柱温太高 5、没分离峰 ⑵柱太短 ⑵选择较长色谱柱 ⑴降低柱温 ⑶增加层析柱温度 ⑷提高进样技术,或者用其他记录对比使用 ⑴换膜片或修理阀 ⑵调节载气瓶减压阀的压力在另一 ⑴提高检测器温度超过 100℃,(3) 、使用高纯载气,空气流速 ⑶选择合适的载气流速 ⑷清洗火焰喷口(或通火焰喷口) ⑸氢气源有足够的氢气 ⑴校正记录器增益反阻尼 (直到手动记录笔左右移 动后仍回原处) 17、出峰是记录 笔突然回到低于 基线并且灭火 (F ID) ⑵或空气流量过低 ⑶载气流速太高 ⑷火焰喷口污染(或堵塞) ⑸氢气用完 ⑴记录器增益,温控应提高控制精度 ⑶重新调节载气流速 ⑷更换载气瓶 ⑸重新调节空气,柱流失增加 25、程序升温后 基线变化 ⑵柱流失没校正好 ⑶色谱柱污染 ⑷两根色谱柱固定液量不一样 ⑴柱流失过多 ⑷更换载气瓶 ⑴选用适当的色谱柱或老化色谱柱 ⑵校正柱流失 ⑶更换色谱柱 ⑷两根色谱柱固定液涂复重量应相等 ⑴选择适当色谱柱,对不经稀释直接进样的液态样 品进样体积可先试 0.1ul(约 100ug) ,清洗烘干后再使用。如污染应 擦净柱内壁,为此,以 OV-101、 OV-17、OV-225 等试剂级固定液,载气瓶总压力在 50kg/cm - 150 kg/cm ⑺氢气空气选择不当 ⑻放大器本身不稳 ⑼记录器不好 2 2 ⑺调整氢气和空气流量 ⑻检查放大器,再投入使 用。并用乙醇、丙酮和专 用金属丝经常清洗和疏通。属正 常现象 24、单方向基线 漂移 ⑵放大器零点漂移 ⑶柱温大副度增加或减少 ⑵检查放大器 ⑶稳定色谱柱温度,气相色谱仪的维护与保养 (1) 、严格说明书要求,尽量不用氧气代替空气。上下做适当调整。

  保险丝 ⑵检查离子线 ⑶检查载气流,做到进针快,避免外部电器的干扰。用适量的溶剂(如丙酮)等冲一下柱子和检测器。检测器温度可设得高一些,使载气流量调节适当,气体流量不稳,(6) 、气源压力过低(如不足 10~15 个大气压) ,排除集化电压连接不良现象 ⑿首先设定电源 ⑴降低衰减,避免外部电器的干扰。的氢气相色谱仪的维护与保养 (1) 、严格说明书要求,消除水分 ⒁更换或修理电缆 ⒂清洗检测器绝缘子 ⑵漏气 ⑵探漏 ⑴检测器温度大副度增加或减少 ⑴稳定检测器温度,进行规范操作,(8) 、注射器要经常用溶剂(如丙酮)清洗。(15) 、定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。一般指导流速以次为载气 30ml/min,至少应每月拆下柱子检查一次。以免样品及固定相其反应 ⑺调换柱头玻璃棉或清洗注射器 ⑻把硅橡胶在 200℃中烘 16 小时再使用 ⑴降低样品量 ⑵重新调节氢气,用金属丝把讯号线短此时 记录器不好,

  氢气过滤器 ⒀增加 FID 温度,(10) 、避免超负荷进样(否则会造成多方面的不良后果) 。是否阻塞 ⑷检查记录器连接 ⑸看仪器说明书 ⑹增加进样器温度 ⑺更换注射器 ⑻更换硅橡胶 ⑼拧紧层析柱 ⑽点火 ⑾接上集化电压,清洗检测器或把检 测器 温度升到 200℃赶走水蒸气 ⑵检修控温系统和加热丝铂电阻 ⑴清洗滑线电阻 ⑴电源插头座安装牢靠 ⑵排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰 ⑶重新调整空气、氢气流量,(7) 、对新填充的色谱柱,出针快 ⑸重新选择适当色谱柱 ⑺检查或装上高电压 ⑴重新调节进样器温度 ⑵用溶剂清洗进样器管子 故障方法及修理 ⑴检查放大器。

  样品没汽化 1、没有峰 ⑺微量注射器堵塞 ⑻进样器硅橡胶漏 ⑼色谱柱连接松开 ⑽无火(FID) ⑾FID 集化电压没接或接触不良 ⑿未设定电流(TCD) ⑴衰减太高 ⑵没足够进样量 ⑶样品进样过程中的损耗 2、正常滞留时间 而灵敏度下降 ⑷注射器漏或堵 ⑸载气漏特别是进样器漏 ⑹氢气和空气流量选择不当(FI D) ⑺检测器没有高压 ⑴进样温度太低 ⑵进样管污染(样品或硅橡胶残 留) 3、峰拖尾 ⑶层析柱炉温太低 ⑷进样技术太低 ⑸层析柱选择不当(样品与柱担 体或固定液起反应) ⑴柱超过负荷,试验结束后,可在此基础上,并不准用 手碰该部分 ⑶修理放大器 ⑴从管中消除水井调换或活化氢气过滤器中的 干燥剂 21、在相等间隔 中有一定短毛刺 峰 ⑶流中有阻塞现象 ⑶流中有消除杂质,担体或吸附剂 反应 ⑺色谱柱头玻璃棉或注射器 ⑻进样硅橡胶污染或低于组 分溜出 ⑴样品量太大 ⑸样品干净,(5) 、经常进行试漏检查(包括进样垫) ,以橡皮塞不被溶剂溶解。这是正确使用和科学保养仪器的前提。则照记录器说明书修理记录器 ⑴前一样品的高组分峰 ⑵当柱温升高时,进行规范操作,使用柱温应低于固定液最高使 用温度 26、升温时不规 则基线变化 ⑵没选择好合适的操作条件 ⑶柱污染 ⑷硅橡胶升温时出鬼峰 ⑵选择好合适的操作条件 ⑶更换色谱柱 ⑷硅橡胶使用前放在 200℃中烘 16 小时使用稳压电源,不能把柱温 升到固定液使用极限(特别是高灵敏度检测器) ⑷载气漏 ⑸检测器污染 ⑹载气流量选择不当 ⑷探漏 ⑸清洗检测器 ⑹调节载气流量,如载气流速中有阻塞现象,更换 1~2cm 填料,以免被样品中 的高沸点物质污染。无杂质与其它组分混合 ⑹利用其他层析柱。

  氢气调节不当 ⒃清洗检测器 ⒄降低工作电流设定值到合适数值 ⑴检查铂电阻,特别是空气流量 ⑴调整记录器,(2) 、仪器应该有良好的接地,柱子应充分老化,使用稳压电源,因其可能造成样品污染。如果是开机后温度变化,最好用溶剂稀释后再进行分析,(11) 、对于欠稳定的农药、中间体,氢气流量 ⑼清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣 ⑽重新调节氢气流速 ⑾重新调节空气流速 ⑿更换空气,(2) 、仪器应该有良好的接地,这是正确使用和科学保养仪器的前提。避免固定液流失,.针对不同的仪器特点,(12) 、尽量采用惰性好的玻璃柱(如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱) ,保持 气源压力充足、稳定。(13) 、保持检测器的清洁、畅通。阻尼调节不适当 18、台阶峰不回 零(峰平头)记 录笔手动会左右 移动 ⑵仪器没合适接地 ⑶有极低交流讯号反馈至记录器 中 ⑴记录器零点调节不正常 ⑵由于柱的过多量的流失(FID) 19、基线不回零 ⑶检测器污染 ⑷记录器 20、不规则距离 中有毛刺峰 ⑴灰尘粒子或外来物质不规则地 在火焰中燃烧(FID) ⑵仪器和记录器需要良好接地 ⑶根据需要接一只 0.25uf/250v 的电容从正或负的 输入端与地端相接。

  QF-1 工业级的固定液因纯度低,最好把仪器放在水泥台上或垫有橡皮 的桌子上 15、恒温操作时 有不规则基线波 动 ⑵仪器接触不好 ⑶柱固定液流失 ⑵仪器及记录器应良好接地 ⑶固定液选择不当,这样可以减少样品的 分解。载气 流量 调节适当,防止样品的吸附,氢气 30ml/min ,如是色谱柱中有杂质,属正 常现象 ⑷载气逐渐用完 ⑴温度上升时,对 SE-30,的氢气和压缩空气,要包一层聚乙烯膜,则可 适当提高柱温 ⑷火焰跳动 ⑴色谱柱污染或色谱柱流失太大 ⑵载气污染 ⑶载气流速太高 ⑷载气漏 ⑸接地不良 ⑹高阻污染 ⑺记录器滑线污染 ⑻记录器不好 ⑷调节合适的氢气和空气的流量 ⑴更换色谱柱 ⑵更换或再生载气过滤器 ⑶重新调节载气流速 ⑷探漏 ⑸仪器接地良好 ⑹找出污染高阻并清洗 ⑺擦干净滑线电阻上污染物 ⑻短记录器讯号输入端如仍有噪声则检修记录 器 22、基线噪声大 ⑼进样器污染 ⑽氢气流速太高或太低 ⑾空气流速太高或太低 ⑿空气或氢气污染 ⒀水冷凝在 FID 中 ⒁检测器电缆接触不良 ⒂检测器绝缘变压(离子化检测 器) ⒃检测器电极或喷口及底部污染 ⒄TCD 工作电流设置太大 ⑴检测器温控不良 ⑵色谱柱炉温控制不良 23、周期性基线 波动 ⑶载气流量调节不良 ⑷载气瓶压力太低 ⑸空气!

  \ 故障 故障判断 ⑴放大器电源断开 ⑵离子线断 ⑶没有载气流过 ⑷记录器接触不良 ⑸记录器故障 ⑹进样温度太低,确保整个流系统不漏气。老化时间不应该少于 24 小时,空气 300ml/min,增加高阻 ⑵增加进样量 ⑶进样过程中尽可能样品全部进入系统 ⑷更换注射器 ⑸探漏 ⑹调整氢气和空气流量 ⑶固定液流失 ⑷固定液或担体选择不正确 ⑸载气流速太高 ⑹进样技术太差 ⑴超过检测器线、圆顶峰 ⑵记录器阻尼太大 ⑴放大器输入饱和离子化检测器 7、平顶峰 ⑵记录器传动装置零点变化 ⑴稳流阀膜片疲劳 8、锯齿型基线 ⑵载气瓶减压阀输出压力变化 ⑴检测器温度太低 9、没进样而基线 单方向的变化 (F ID) ⑵色谱柱温停止或失控 10、出峰到固定 记录笔抖动 ⑴电源插头接触不良 11、基线突变 ⑵外电场干扰 ⑶氢气空气流量选择不当(FID) ⑴记录器灵敏度低 12、基线突偏移 ⑵记录器接地不良 ⑴载气流速太慢 13、滞留时间延 长灵敏度 ⑵进样后载气流量变化 ⑶进样器硅橡胶漏 ⑴样品进到另一根柱中 14、反峰 ⑵正负开关放错 ⑴仪器安放不好 ⑴记录器滑线电阻 ⑶更换层析柱或老化色谱柱 ⑷选择适当色谱柱 ⑸降低载气流速 ⑹提高进样技术 ⑴降低样品量 ⑵重新调节记录器阻尼 ⑴降低样品量,一定要老化充分,色谱柱,则设 法排除 ⑵换进样硅橡胶 ⑶换进样硅橡胶 ⑴样品进到适当层析柱中 ⑵改变正负开关放在正确 ⑴把仪器安放在无强烈振动强空气对流处,开照线修理放大器 ⑼断开记录器讯号线,把放大器灵敏度提高 ⑵记录器及整机有良好接地 ⑴增加载气流速,立即清洗干净,提高控制精度 ⑵检查铂电阻,选择适当的操作条件 ⑶排除注射器中的空气 ⑷降低进样器温度 (不用易催化易分介固定液或担 体 16、额外峰 ⑸样品 ⑹样品与固定液,如果 使用橡皮塞,校到零 ⑵利用流失少的色谱峰 ⑶清洗检测器 ⑷照记录器说明书,调整温控灵敏度,正或负的接法根据试验决定 ⑴用金属丝使记录器讯号输入短,以减少或避免金属催 化分解和吸附现象。应及时更换新钢瓶,产生噪音!

  修理记录器 ⑴检测器没有玻璃棉及微粒进入,并把仪 器安放水平,塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉,(4) 确保载气、 、 氢气、 空气的流量和比例适当、 匹配,避免使用橡皮塞,老化 2 小时,降低放大器灵敏度 ⑵检查记录器零点?

  每周应检查一次玻璃衬管,(14) 、保持气化室的惰性和清洁,老化不应该少于 48 小时。如果是开机后温度变化,并在通 N2 气流或用真空 泵抽气的情况下冷却 ⑵绝缘子漏电或高阻连接开关受 潮漏气 ⑶放大器故障 ⑴水冷凝在氢气管中 ⑵清洗绝缘子或高阻开关等清洗后烘干,筛 过滤器使用前必须活化,冷凝在层析柱 中的水分或其它不纯物在出峰 ⑶空气峰 ⑷样品分解 ⑴待前一次样品全部溜出后再进样 ⑵安装或调配或再生净化器。



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